La Resonancia de Plasmón Superficial (SPR) es una técnica espectroscópica, no invasiva, sensible a cambios en el espesor o en el índice de refracción de biomateriales o películas  adsorbidas en una interfase, entre una película delgada de oro (sustrato) y el medio ambiente (electrolito). Permite estudiar procesos de adsorción (formación de autoensamblados) o interacciones específicas (hibridación, antígeno-anticuerpo, receptor-ligando), en tiempo real sin la necesidad de emplear marcadores. El objetivo de este trabajo fue estudiar la adsorción de cada componente durante la construcción de una estructura autoensamblada formada por el policatión polietilenimina (Pei), nanopartículas de oro (Nps) y la enzima glucosa oxidasa (Gox) sobre sustratos de oro modificados con el tiol 3-mercapto1-propansulfónico (MPS). Para monitorear la construcción de estas estructuras, se evaluó la cinética de adsorción midiendo el ángulo de SPR (θ) en función del tiempo, Δθ para cada capa adsorbida y las variaciones de la reflectancia, R, en función de θ. Se analizó el efecto de la concentración del polímero y del tiempo de adsorción de las Nps en el ensamblado de una primer bicapa, Au/MPS/(Pei-Nps)1. La figura 1 presenta el sensorgrama obtenido con Pei 1,0 mg mL-1, las flechas indican el inicio del proceso de adsorción de cada especie. Los Δθ fueron medidas considerando las líneas de base obtenida en solución buffer previo y post adsorción de analito. La adsorción de las Nps es rápida, alcanzándose una señal estable a los 30 min. Se determinaron las condiciones de saturación superficial y se construyeron multicapas de Pei-Np, evaluándose Δθ y los cambios en la reflectividad en función del número de bicapas. La adsorción de la primera capa de Nps produce Δθ mayores a las subsiguientes. Este efecto podría estar asociado al acoplamiento del plasmón superficial de las Nps con la propagación del plasmón del sustrato el cual queda restringido para las Nps de capas más alejadas. Se obtuvieron Δθ mayores, con Pei 2,0 mg mL-1. Sobre el sustrato Au/MPS/(Pei-Nps)n, se estudió la adsorción de multicapas de (Pei-Gox). Estos resultados se compararon con los obtenidos para dicha adsorción en ausencia de Nps.