Optimizacion multivariada de la cuantificacion de nitrofenol

RODRIGO NUÑEZ; PATRICIA ORTIZ; VALERIA PFAFFEN

Congreso; XX Congreso Argentino de Fisicoquímica y Química Inorgánica; 2017

Motivación: Los compuestos aromáticos que contienen grupos nitro son sustancias químicas importantes, que tienen un amplio uso en la industria. La toxicidad de alto nivel de los nitro-compuestos es de especial interés debido a la propagación de estos compuestos a través de la lixiviación y de la filtración de los residuos industriales en diversos cursos de agua. Por otra parte, en el desarrollo de un método electroanalitico, hay que considerar un gran número de factores experimentales químicos y electroquímicos que pueden afectar el resultado. Por ello es necesario optimizar todos estos factores adecuadamente y obtener mediciones bajo las mejores condiciones posibles. Como los factores implicados en las mediciones electroanalíticas no son comúnmente independientes, si se utiliza una optimización univariante, puede obtenerse una interpretación sesgada del sistema en estudio. Por lo que, se planteó como objetivo de este trabajo optimizar un método electroquímico simple para la cuantificación de nitrofenol con herramientas quimiométricas.Resultados y Conclusiones: Se utilizó voltametría cíclica para examinar el comportamiento electroquímico de nitrofenol con electrodos de carbono y de películas de bismuto. Se pudo observar que con ambos electrodos, el nitrofenol mostró un pico de reducción y en una comparación de los picos de voltametría cíclicos obtenidos reveló que el la corriente de reducción aumenta para el electrodo con película de bismuto. Se procedió a optimizar la preparación del BiFE mediante diseños factoriales con el objetivo de lograr la mejor respuesta analítica en la determinación de 4NP y de obtener un BiFE con una película estable para poder utilizarse en sucesivas determinaciones. Se evaluaron tres factores sobre la electrodeposición de la película de bismuto: concentración de Bi(III) en solución, tiempo de deposición y potencial de deposición aplicado. Así, se optimizó la preparación del BiFE en: 67 s de tiempo de deposición, concentración de Bi(III) de la solución de electrodeposición de 2,7 mg/L, y -0,600 V como potencial de deposición aplicado. Por otra parte, se selecciónó la voltametría de onda cuadrada (VOC) para realizar las determinaciones analíticas. Se modificó un electrodo de carbono vítreo (GCE) con una película de bismuto y se evaluaron los parámetros instrumentales que influyen en la definición del pico de corriente, empleando diseños de experimentos con la corriente de pico como respuesta. Los parámetros instrumentales considerados en el diseño fueron la frecuencia, la amplitud de la onda y el paso de potencial resultando en óptimos 45,00 Hz, 0,02 V y 0,008 V, respectivamente. Se determinó el modelo lineal de la curva de calibración entre (1,0-100,0) 10-6 M y se estableció el límite de detección y cuantificación en 3,4 x 10-6 M y 1,0 x 10-5 M, respectivamente. Se evaluó la precisión y exactitud, pudiéndose concluir que el método optimizado y validado puede ser empleado para la determinación de nitrofenol.