OPTIMIZACION MULTIVARIADA DE LA CUANTIFICACION DE 4,6-DINITRO-O-CRESOL.

MARIELA CUELLAR; JESSICA MORENO BETANCOURTH; VALERIA PFAFFEN; PATRICIA I. ORTIZ

Rio Cuarto

Congreso; IX Congreso Argentino de Química Analítica; 2017

Los compuestos aromáticos que contienen grupos nitro son sustancias químicas importantes, con un amplio uso en la industria. El 4,6-dinitro-o-cresol (DNOC) ha sido ampliamente empleado como pesticida durante más de 50 años, hasta su prohibición en 1987 por presuntos efectos a largo plazo sobre los seres humanos. Por esta razón, está en la lista de contaminantes prioritarios de la Agencia de Protección Ambiental de EE.UU. (EPA).Los análisis de los compuestos nitro-aromáticos, especialmente nitrofenoles, en aguas residuales han recibido una atención considerable. En este contexto, se han descripto una variedad de métodos analíticos para su determinación, entre ellos HPLC, espectrofotometría UV-visible y espectrofluorimetría. Los métodos electroquímicos, tales como la polarografía, se han empleado para el análisis de compuestos con grupos nitro, en diferentes muestras, tales como residuos industriales. En general, estos métodos ofrecen alta sensibilidad, bajo límite de determinación y fácil manejo y son necesarios para fines comparativos, particularmente en el análisis de los procesos de reducción de muchos compuestos. A pesar de esto, no se ha registrado un estudio sistemático de optimización de estos electrodos para la determinación de nitrofenoles, por voltametria de onda cuadrada. Por lo que, se planteó como objetivo de este trabajo optimizar un método electroquímico simple para la cuantificación de DNOC mediante herramientas quimiométricas.Resultados y Conclusiones:Se utiliza la voltametría de onda cuadrada (SWV) para estudiar el comportamiento electroquímico de DNOC con HMDE. El perfil voltamétrico de DNOC muestra dos picos de reducción bien diferenciados dependientes del pH, encontrándose un aumento de los potenciales de pico para valores de pH más ácidos. Por otra parte, se observó un decaimiento de la corriente con el tiempo a valores de pH acido, por lo que se estudió, mediante diseño factorial completo la dependencia de las corrientes de pico de reducción con el tiempo y el pH determinándose la necesidad de un control en el tiempo de exposición de la solución de DNOC con el mercurio para valores de pH ácido. Se estableció como pH de trabajo óptimo un valor de 6, con el cual se optimizaron las variables instrumentales de SWV mediante un diseño de Box Behnken. Estableciendo como valores óptimos: escalón de potencial = 0,005 V, frecuencia = 200 Hz, amplitud del pulso = 0,075 V y tiempo de deposición = 120 s. Se determinó el modelo lineal de la curva de calibración entre (0,1-1,0) 10-6 M y se estableció el límite de cuantificación en 0,06 x 10-6 M. Se evaluó la precisión y exactitud del método, pudiéndose concluir que el mismo puede ser empleado para la determinación de DNOC.