Optimización de la determinación de imidacloprid por voltametría de onda cuadrada con electrodos de películas de antimonio y electrodo de mercurio

BETANCOURTH, JESSICA MORENO; VALERIA PFAFFEN

Corrientes

Congreso; XI Congreso Argentino de Química Analítica; 2021

Introducción:El 1-(6-cloro-3-piridilmetil)-N-nitroimidazolidin-2-ilideneamina o imidacloprid (IMD) es un tipo típico de neonicotinoides y se utiliza para controlar plagas agrícolas como pulgones, lepidópteros, moscas blancas y escarabajos1. El uso intensivo de este insecticida en la agricultura y el almacenamiento inadecuado representa una amenaza significativa para la salud humana dado que es una fuente de contaminación del medio ambiente2. Por tal motivo existe una búsqueda constante de métodos analíticos para su detección y cuantificación. La detección electroquímica se ha considerado una herramienta potencial para abordar estos problemas durante los últimos años. El electrodo de mercurio (HMDE) se considera un electrodo estándar para el proceso electroquímico de reducción, ya que es una de las superficies más reproducibles3, por otra parte, en el año 2007 se describió al electrodo de película de antimonio (SbFE) para la determinación de iones metálicos como alternativa al electrodo de mercurio; ambos electrodos presentan un alto sobrepotencial para el desprendimiento de hidrógeno y una amplia ventana de potencial operativo4 representando sistemas ideales para la determinación de este tipo de compuestos. Por todo ello, el objetivo de este trabajo es la optimización multivariante de las variables instrumentales de voltamperometría de onda cuadrada por metodología de superficie de respuesta para determinar y verificar la aplicabilidad del método electroanalítico mediante la cuantificación de IMD en muestras de agua natural empleando electrodos tanto de películas de antimonio (SbFE) como en electrodo de mercurio (HMDE).Resultados y ConclusionesSe empleó la voltamperometría de onda cuadrada (SWV) como técnica de detección. Para optimizar los parámetros de análisis, se evaluó en primera instancia el pH de la solución, potencial (Edep) y tiempo de deposición (tdep), seguida de una optimización de variables instrumentales de la técnica SWV (frecuencia, amplitud de a onda y escalón de potencial), empleando diseños factoriales de Box-Behnken. En ambos procesos de optimización se analizó el pico de corriente de reducción el cual se utilizó cómo variable dependiente para evaluar el rendimiento del sistema. Las condiciones óptimas finalmente establecidas con la SbFE fueron: 9 pH, -0,7 V de Edep, 75s de tdep, 150Hz de frecuencia, -0,062 V de amplitud y -0,01 V de escalón de potencial y en 7.45 pH, -0,47 V de Edep, 46.45s de tdep, 200Hz de frecuencia, -0,093 V de amplitud y -0,008 V de escalón de potencial para HDME. En cada condición se establecieron los intervalos lineales entre 8.60x10-6 a 5x10-5 mol/L para SbFE y 5.1x10-8 a 2.5x10-7 para HMDE y se calcularon a partir de la curva de calibración los límites de detección resultado en 6,57x10-6 mol/L y 9,98x10-9 mol/L para SbFE y HMDE, respectivamente. El procedimiento analítico propuesto se aplicó para detectar el IMD en muestras de agua natural cómo agua de canilla, de Río Tercero y de San Roque, se pudo observar que en todos los casos se obtuvieron resultados de recuperación satisfactorios, lo que verifica la validez del método desarrollado.Referencias1)Yijian Zhao, Xiaohan Zheng, Qinzhi Wang, Taotao Zhe, Yaowen Bai, Tong Bu, Meng Zhang, Li Wang, Food Chem. China, 2020, 333, 127-4952)Mabrouk Ben Brahim, Hafedh Belhadj Ammar, Youssef Samet, Chinese Chemical Letters. Túnez, 2016, 27, 666-6723)Mariela Cuellar, Jessica Moreno Betancourth, Valeria Pfaffen, Patricia I. Ortiz, International Journal of Environmental Analytical Chemistry, 2019, 1029-03974)N. Serrano, J.M. Díaz Cruz, C. Ariño, M. Esteban, Tendencias TrAC Anal. Chem, Spain, 2016, 77, 203-213