El estudio y caracterización de electrodos de Ti=TiO2 con diferentes espesores de óxido tiene el propósito de encontrar una correlación entre las propiedades electrónicas y las propiedades (foto) electrocatalíticas de dicho material [1-3]. Las propiedades fisicoquímicas del óxido de titanio formado potenciodinámicamente a partir de titanio depositado sobre vidrio fueron estudiadas por Voltametría Cíclica (VC), Elipsometría (EL), Microanálisis con Sonda de Electrones (EPMA) y Microscopía Electrónica de Barrido (SEM). La formación y estabilización del óxido se realizó en 0,010 M HClO4. Se observó que el crecimiento del óxido es posible solamente hasta valores de potencial no mayores de 4 V vs. Ag/AgCl (sat. KCl). Esto se debe a la aparición de picaduras (pits) que lleva a que la película de titanio se desprenda del sustrato. Por esta razón se realizaron estudios de SEM para dichas películas en el mismo intervalo de crecimiento del óxido. Las muestras duplicadas se montaron en un portamuestras para observar la interfase Ti /TiO2 frontalmente, detectándose una alta fragilidad del óxido. Se utilizó una microsonda de electrones para determinar la intensidad de la línea característica K_ del oxígeno, que crece a medida que hay mayor espesor de TiO2. Mediante esta estrategia se correlacionó, a través de una curva de calibración, la intensidad del pico O-K_ con el voltaje de formación. A partir de modelos de generación y absorción de rayos X, estos resultados se utilizaron para determinar los espesores de TiO2, mostrando buena correlación con los resultados obtenidos por elipsometría.