CUANTIFICACIÓN SIMULTÁNEA DE 3-METILINDOL Y MELATONINA MEDIANTE FLUORESCENCIA SINCRÓNICA Y MÍNINOS CUADRADOS PARCIALES

RÍO CUARTO

Congreso; IX CONGRESO ARGENTINO DE QUÍMICA ANALÍTICA; 2017

UNIVERSIDAD NACIONAL DE RÍO CUARTO

Introducción: La química analítica propone el desarrollo y mejoramiento de métodos analíticos que permitan la detección y la cuantificación de diferentes analitos con mayor sensibilidad y selectividad en presencia de interferentes. En este trabajo se ha planteado un método analítico para la cuantificación simultánea de 3-metilindol (3MI) y melatonina (M), compuestos de gran importancia biológica asociados a diferentes patologías neuronales y digestivas. Este método se desarrolló haciendo uso de fluorescencia sincrónica (FS), técnica que permite obtener la mayor información espectroscópica posible de cada uno de los analitos en la mezcla, puesto que la similitud de sus estructuras impide su identificación por técnicas convencionales como fluorescencia (F). La calibración multivariada de primer orden, en este caso una regresión de mínimos cuadrados parciales (PLS), es un método de calibración para analizar mezclas complejas que han arrojado grandes ventajas en la resolución de señales ampliamente solapadas [1] [2].Resultados: Las experiencias se realizaron en buffer fosfato pH 6,994 y fuerza iónica 0,124 M. Mediante FS se determinó un ∆emi de 78 nm y 79 nm para 3MI y M respectivamente. Los test de calibrado y predicción fueron obtenidos mediante Minitab17 con el fin de garantizar la aleatoriedad del diseño. Las cifras de mérito obtenidas mediante PLS [3] se encuentran en la Tabla. 1.Tabla. 1. Cifras de mérito por calibración multivariada de primer orden PLS. AnalitoN° Variables LatentesRMSEPREP%Sensibilidad µM-1LOD (ng/mL)3MI30,194,3817,14390,72-1,76M20,133,2350,40001,28-1,84Adicionalmente se evaluará el efecto en las cifras de mérito del método desarrollado, al adicionarle hidroxipropil-β-ciclodextrina (HP-βCD) al sistema, lo que promueve cambios espectroscópicos debido a interacciones supramoleculares de tipo huésped-receptor. Conclusiones: La articulación de FS y PLS ha permitido desarrollar un método analítico para la identificación y cuantificación simultánea de 3MI y M en mezcla, obteniendo LOD del orden de los ng/mL para ambos analitos; estos son menores a los obtenidos en nuestro laboratorio por un método de derivadas primeras y exaltación de F por interacciones supramoleculares con HP-βCD.