Caracterización mediante microscopía óptica de luz polarizada (MOLP) y especroscopía FTIR del polietileno nacional funcionalizado con anhídrido maleico

MICHAEL LÓPEZ MUJICA; RITA TENÍA; BLANCA ROJAS DE GÁSCUE; ARTURO LNARES

Isla de Margarita

Congreso; XIII Congreso Interamericano de Microscopía y XVI Congreso Venezolano de Microscopía y Microanálisis.; 2015

Comité interamericano de sociedades de microscopías

La microscopía óptica es una técnica cuyo fundamento es la generación de una imagen por interacción de la luz en la muestra. Comparada con las otras técnicas de incremento de contraste, el uso de la luz polarizada es la más efectiva en el estudio de muestras ricas en materiales birrefringentes, puesto que mejora de manera incomparable la calidad de la imagen. Esta birrefringencia es una medida del grado de orientación molecular, y puede determinarse cuantitativamente usando un compensador. Por otra parte, la cristalización del polímero desde el estado fundido ocurre en muchos casos bajo la forma de agregados cristalinos, conocidos como esferulitas. Una forma de aplicar la Microscopía Optica de Luz Polarizada (MOLP) a la caracterización de los polímeros, es el seguimiento de la morfología esferulítica en polímeros cristalinos como el polietileno (PE), antes y después de modificarlos químicamente. En tal sentido, el siguiente trabajo tuvo como finalidad caracterizar el polietileno de alta densidad funcionalizado con anhídrido maleico (MAH) mediante FTIR y MOLP. Para ello, se colocó un PE nacional (grado industrial 7000F) en un balón de tres bocas con el MAH, usando o-diclorobenceno como solvente y DBPH como iniciador, en reflujo durante 67 min y a una temperatura de 150 °C. A partir del producto purificado, fueron realizadas películas de PE y PE-g-MAH que fueron analizadas en un microscopio óptico de luz polarizada marca Olympus BX50 y un espectrofotómetro infrarrojo marca Perkin-Elmer, modelo Frontier, acumulando 24 barridos a una resolución de 2 cm-1. Los resultados espectroscópicos muestran la aparición de un pico a 1714 cm-1 correspondiente al estiramiento del grupo C=O del ácido carboxílico, producto de la funcionalización e hidrólisis del MAH; también se observaron dos picos a 1864 y 1787 cm-1 correspondientes a la tensión simétrica y asimétrica de los grupos carbonilos del MAH, indicando que la inserción ocurrió de manera efectiva. Mediante la construcción de una curva de calibración, se obtuvo el porcentaje de MAH injertado en el PE, arrojando un valor de 3,67 % molar. Las micrografías MOLP del PE7000F mostraron zonas con abundantes esferulítas, con su cruz de malta característica (figura 1). El tamaño promedio de la mayoría de las esferulitas resultó entre 14 y 32 µm aproximadamente, mientras que en las micrografías observadas para el PE-g-MAH se apreció una pérdida total de la morfología esferulítica, evidenciando que la funcionalización había afectado la cristalinidad del polietileno nacional. Los resultados obtenidos permiten inferir que el MAH fue incorporado a las zonas amorfas del PE de manera efectiva, aunque la espectroscopía FTIR reveló una mayor presencia de ácido maleico, lo que indicó que el anillo del MAH fue hidrolizado.