Optimización de una síntesis de nanopartículas de plata empleand herramientas quimiométricas

NÚÑEZ, RODRIGO NICOLÁS; VEGLIA, ALICIA VIVIANA; PACIONI, NATALIA LORENA

Villa Carlos Paz, Córdoba, Argentina

Encuentro; IV-NanoCórdoba; 2017

Facultad de Ciencias Exactas, Fisico-Químicas y Naturales, Universidad Nacional de Río Cuarto

El objetivo de este trabajo fue obtener un método de síntesis de nanopartículas de plata (AgNP) con buena repetibilidad y reproducibilidad entre lotes (?batches?). Así, se emplearon técnicas multivariadas de diseño experimental para optimizar el método de síntesis de AgNP empleando ácido gálico como agente reductor y estabilizante, descrito en la literatura [1]. El mencionado método de síntesis ha mostrado ser efectivo para obtener AgNP, pero éstas presentan problemas en cuanto a la reproducibilidad del producto entre diferentes lotes. El diseño de experimentos (DOE) es una herramienta quimiométrica que ha dado buenos resultados para determinar variables significativas para la síntesis de NP [2,3]. Por tal motivo, se propuso evaluar mediante DOE el efecto de variables como la concentración de reactivos y el tiempo de reacción sobre ciertas respuestas espectrales a los fines de mejorar la reproducibilidad entre lotes de AgNP.Se realizó un barrido inicial de variables significativas (VS) para la síntesis de AgNP mediante un diseño factorial incompleto de dos niveles, y posteriormente se determinó mediante un diseño del Box-Benkhen el modelo matemático que describe la respuesta espectral a partir de las VS. Se optimizó el modelo, buscando particularmente incrementar la absorbancia de la banda de resonancia del Plasmón superficial (SPR), disminuir el ancho de banda a media altura de la señal y disminuir la longitud de onda de absorción de la SPR que resultarían de obtener AgNP concentradas, monodispersas y de menor tamaño.El método de síntesis optimizado mostró muy buenos resultados en cuanto a la reproducibilidad de las NP entre diferente batches. Se realizaron test estadísticos de presición intra-ensayo, precisión intermedia y reproducibilidad, mostrando que los diferentes batches no presentaban diferencias significativas al 95% de confianza, tanto en las respuestas espectrales, como en los tamaños estimados por microscopía electrónica de transmisión (TEM) y por dispersión dinámica de luz (DLS). Adicionalmente, se realizó un test de vida útil y de estabilidad de las NP optimizadas, y se comparó con las obtenidas por el método de literatura, mostrando un importante incremento en el tiempo de utilidad del nanomaterial obtenido por el método optimizado.