Mejora de la reproducibilidad entre lotes de AgNP empleando diseño de experimentos

NÚÑEZ, RODRIGO NICOLÁS; VEGLIA, ALICIA VIVIANA; PACIONI, NATALIA LORENA

Río Cuarto, Córdoba

Congreso; 9° Congreso Argentino de Química Analítica; 2017

Universidad Nacional de Río Cuarto

MEJORA DE LA REPRODUCIBILIDAD ENTRE LOTES DE AgNP EMPLEANDO DISEÑO DE EXPERIMENTOS Rodrigo N. Núñez, Alicia V. Veglia y Natalia L. PacioniINFIQC-CONICET y Departamento de Química Orgánica, Facultad de Ciencias Químicas, Universidad Nacional de Córdoba. Haya de la Torre y Medina Allende s/n, Ciudad Universitaria, X5000HUA, Córdoba, Argentina.rnunez@fcq.unc.edu.ar, aveglia@fcq.unc.edu.ar, nataliap@fcq.unc.edu.arIntroducción. El objetivo de este trabajo fue obtener un método de síntesis de nanopartículas de plata (AgNP) con buena repetibilidad y reproducibilidad entre lotes valiéndose de herramientas quimiométricas, a partir de un método sintético descrito en la literatura [1] que emplea ácido gálico como reductor. Éste último ha mostrado ser efectivo para obtener AgNP, pero las mismas presentan problemas en cuanto a la reproducibilidad del producto entre diferentes lotes. El diseño de experimentos (DOE) es una herramienta que ha dado buenos resultados para determinar variables significativas en la síntesis de NP [2]. Por tal motivo, se propuso evaluar mediante DOE el efecto de diferentes variables que afectan el proceso de síntesis sobre ciertas respuestas espectrales a los fines de mejorar la reproducibilidad entre lotes de AgNP. Resultados.Se determinaron las variables significativas (VS) en la síntesis de AgNP mediante un diseño factorial incompleto de dos niveles y, posteriormente, mediante un diseño de Box-Benkhen, se obtuvo el modelo matemático que describe la respuesta espectral a partir de las VS. Se optimizó el modelo, a fin de obtener AgNP concentradas, monodispersas y de menor tamaño. El método de síntesis optimizado mostró muy buenos resultados en cuanto a la reproducibilidad de las NP entre diferentes lotes. Se realizaron test estadísticos de precisión intra-ensayo, precisión intermedia y reproducibilidad, mostrando que los diferentes batches no presentaban diferencias significativas al 95% de confianza, tanto en las respuestas espectrales, como en los tamaños estimados por microscopía electrónica de transmisión (TEM) y por dispersión dinámica de luz (DLS). Los resultados del ensayo de vida útil mostraron un importante incremento en el tiempo de utilidad del nanomaterial obtenido por el método optimizado. Adicionalmente, se examinó la eficiencia de diferentes lotes de estas NP en la desactivación de la fluorescencia de CZL, comparando ambos resultados con los obtenidos a partir de diferentes lotes de NP sintetizadas mediante la síntesis tradicional.Conclusiones.Se ha demostrado que DOE es una herramienta valiosa en la optimización de la síntesis de nanopartículas metálicas, que en general presenta numerosas dificultades en cuanto a la reproducibilidad entre diferentes lotes. Las AgNP optimizadas mostraron numerosas ventajas respecto a las obtenidas por el método tradicional. Referencias1) K. Yoosaf, B. I. Ipe, C. H. Suresh, K. G. Thomas. J. Phys. Chem. 111 (2007) 12839-12847.2) A. M. Signori, K. de O. Santos, R. Eising, B. L. Albuquerque, F. C. Giacomelli, J. B. Domingos. Langmuir. 26 (2010) 17772-17779.