Se intentó la síntesis de CrO2 a través de la descomposición térmica de CrO3 bajo una atmósfera de 200 bar de O2 durante de 12 hs , según: CrO3(s)→ CrO2(s) + ½ O2(g) . Se realizaron ensayos variando la temperatura entre 400 y 600 ºC, utilizando portamuestras de alúmina (S1) y de oro (S2).Los resultados revelan que la síntesis sobre oro, a 513 ºC y 200 bar de O2 provee de muestras de máxima pureza (100% CrO2, según DRXP).
Por otro lado, se sintetizaron nanopartículas (NPs) de CrO2 a través de un precursor polimérico (S3), calcinando el precursor polimérico de alcohol polivinílico y sacarosa, previamente secado en distintas condiciones. Esta etapa ha demostrado ser crucial para el éxito de la síntesis, lográndose mayor grado de pureza incorporando una modificación a la síntesis expuesta en bibliografía. Según nuestros resultados para la síntesis S2 la calcinación se realizó en portamuestra de oro y bajo 200 bar de O2 a 350 ºC obteniéndose así NPs de CrO2 (S4) a temperaturas considerablemente menores que por el otro método.
A través del análisis de los patrones de PXRD y el uso de la ecuación de Scherrer se calculó de manera aproximada el tamaño de partícula para los productos obtenidos en S2 y S4, los cuales se muestran en la Tabla 1.
Tabla 1: Comparación del tamaño de partícula obtenido en las síntesis 2 y 4.
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Parámetro |
S2 |
S4 |
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Tamaño de partícula |
~ 20 ? 60 nm |
~ 2 ? 3 nm |
Conclusiones
-Se logró obtener CrO2 puro en condiciones de síntesis extremas (200 bar O2), de mostrando que el uso de Oro como portamuestras, inhibe la ulterior reducción a Cr3+.
-Se logró la síntesis de CrO2 en forma de NPs, introduciendo una modificación a la técnica informada en bibliografía en lo que respecta al calcinado, obteniéndose de este modo, Nps de CrO2 con una pureza superior que la lograda a partir de la técnica original.
-Se comparó los tamaños de partículas obtenidos, y a partir de esto se puede concluir que el método de precursores poliméricos favorece el crecimiento de partículas de menor tamaño.