Los óxidos mixtos del tipo ABO3, (A= Pb, Bi, alcalinotérreos o lantánidos y B= metal de transición) han sido muy estudiados debido a sus propiedades eléctricas y magnéticas. En el caso particular que A= Bi y B=Fe, el compuesto resultante, BiFeO3 ferroeléctrico-antiferromagnético, es conocido por tener dos tipos de ordenamientos: por debajo de T = 643 K, el tipo G antiferromagnético de iones Fe³+ y el ferroeléctrico con una elevada temperatura de Curie de aproximadamente 1103 K. En este trabajo se realizó la síntesis del óxido mixto BiFeO3 a partir de la descomposición térmica del complejo Bi[Fe(CN)6].4H2O, método que desde hace algunos años reviste interés, debido a que no requiere condiciones extremas de temperatura y presión como los métodos tradicionales y a que es eficaz para obtener óxidos mixtos homogeneos de elevada area superficial y en consecuencia con actividad catalitica. El proceso de descomposición térmica se llevó a cabo en Analizador Térmico Diferencial (DTA) y Termogravimétrico (TGA) y en horno usando diferentes atmósferas de reacción. La identificación tanto del complejo de partida como de los productos de pirólisis se realizó con Infrarrojo por Transformada de Fourier (FTIR) y Difracción de Rayos X de polvos (DRX). El refinamiento de la estructura cristalina del BiFeO3, se realizó por medio del método Rietveld usando el programa FULLPROF.