Se realizó la síntesis de la perovskita BaVO3±d por reducción del pirocloro Ba2V2O7 en atmósfera de H2 5 % + Ar 95 % a temperaturas comprendidas entre 500 y 1300 ºC. La síntesis del precursor Ba2V2O7 se realizó por medio del método de descomposición de citratos, seguido de tratamiento térmico a 900 ºC en aire. El contenido de O fue caracterizado por medio de reoxidación en termobalanza bajo atmósfera de O2. Los residuos obtenidos luego de la reoxidación fueron analizados por DRXP y FTIR verificándose que se obtuvo nuevamente el pirocloro Ba2V2O7. Del análisis de la ganancia de masa se encontró que las muestras de BaVO3±d o bien son estequiométricas, o bien contienen un pequeño exceso de O, disminuyendo este último a medida que la temperatura de síntesis incrementa. La caracterización estructural se realizó por medio de Difracción de Rayos X de Polvos (DRXP) y Difracción de Neutrones de Polvos (DNP). Tanto resultados de FTIR como de DRXP de las muestras preparadas a distintas temperaturas indican que la síntesis del compuesto BaVO3±d con estructura de perovskita se realiza en forma exitosa entre 600 y 1000 ºC. Los datos de DRXP permitieron indexar la celda unidad en el sistema trigonal. Los parámetros refinados por el método de Le Bail utilizando los datos de DRXP fueron a = 5.7859(2) Å y c = 21.2975(8) Å. No se encontraron compuestos isoestructurales, de lo cual se desprende que estamos ante la presencia de un nuevo polimorfo de la perovskita BaVO3±d. Actualmente se está intentando la obtención de un modelo estructural a partir de DRXP utilizando el programa GOSPP, desarrollado en nuestro laboratorio, y el programa EXPO.
