Estimación de la Incertidumbre en la Determinación Colorimétrica de Nitrito en Agua

Córdoba, Argentina

Congreso; Primer Congreso Internacional de Ciencia y Tecnología de los Alimentos; 2006

Agencia Córdoba Ciencia

La importancia de determinar el nitrito presente en agua potable radica en que éste es agente etiológico de la metahemoglobinemia y que el ácido nitroso, formado por el nitrito en solución ácida, puede reaccionar con aminas secundarias para formar nitrosaminas, que son cancerígenos conocidos. El Código Alimentario Argentino (CAA), Art.982, establece un máximo permitido de 0,10 mg/L. La incertidumbre es un parámetro asociado al resultado de una medición, siendo característica de la dispersión de los valores medidos, y lejos de inferir duda acerca de la validez de las mediciones, implica un aumento de la confianza de los resultados. En el cálculo de la incertidumbre, la primera dificultad es identificar las fuentes que le dan origen, y luego determinar la forma de cuantificarla, considerando que la bibliografía disponible es escasa, a veces confusa o contradictoria. Los objetivos de este trabajo fueron: identificar las posibles fuentes de incertidumbre asociadas al ensayo, cuantificar la incertidumbre estándar de cada componente, calcular la incertidumbre combinada y finalmente, por medio de un factor de cobertura (k), la incertidumbre expandida. Se realizó un estudio de todas las etapas del método, considerando reactivos, curvas de calibración, calibración del material de vidrio, validación del espectrofotómetro y estudios de precisión a diferentes niveles. Se identificaron como principales fuentes de incertidumbre: concentración calculada del analito (µCo), factor de dilución de la muestra (µfdM) y repetibilidad de medición (µrep). La cuantificación de µCo se realizó a partir de la incertidumbre de la curva de calibración (µXcal), la incertidumbre de la pureza material de referencia certificado (µpurMRC), y la incertidumbre de dilución (µfdMRC), donde se consideró volumen del aforo y de alícuota en términos de repetibilidad (µrepVol), tolerancia (µtolVol), calibración (µcalVol) y temperatura (µtempVol). La cuantificación de µfdM se realizó igual que µfdMRC. Para la cuantificación de µrep se consideró: lectura de absorbancia de muestra (µabsM), volumen de muestra (µvolM) y volumen de reactivo (µrvo). A partir de cada componente cuantificado, la incertidumbre combinada resultó µ_NO2: 0,005 y la incertidumbre expandida, con k: 2, U_NO2: 0,01. El factor que más aporta a µNO₂ es µpurMRC. Además, la µrep se comparó con la obtenida por ensayos de precisión intradiaria, interdiaria e interanalista por medio de ANOVA y LSD Fisher, no encontrándose diferencias significativas (p<0,001), lo que valida la µrep calculada. Finalmente, la concentración de nitritos media en el laboratorio podrá ser informada con dos cifras significativas, acorde al CAA, es decir x,xx ± 0,01 mg/L.